无码精品一区二区三区免费视频_狼狼综合久久久久综合网_无遮无挡拍拍拍国产免费视频_国产午夜激无码av毛片不_暴虐sm灌浣肠调教a片女女_精品无码成人片一区二区98 _秋霞韩国理论a片在线观看_琪琪无码午夜伦埋影院糖豆_大伊香蕉精品一区二区_国产婷婷色综合AV蜜臀AV

生產方法

先合成環(huán)丙基-1,1-二羧酸乙酯。將1000mL二氯乙烷,160g K2CO3,2.4g四丁基溴化銨置于反應瓶中,加熱至回流,0.5h內滴加120g丙二酸二乙酯。滴畢,回流反應6h,冷卻,加300mL水,攪拌,分液,有機層用無水Na2SO4干燥,常壓回收二氯乙烷,減壓收集94～98℃/1333.22Pa餾分,共計116g,產率83%,產物為具有特殊香味的無色油狀液體。再合成環(huán)丙酰胺酸。4.6g金屬鈉,100mL甲醇,加熱濃縮至干,加150mL無水甲苯和32.
4 2,4-二氯苯胺,攪拌,室溫下滴加31.6g環(huán)丙基-1,1-二羧酸乙酯,滴畢,升溫分餾至110℃,加入250mL水,回流水解2h,冷卻、分液,水相對稀鹽酸酸化至pH<3,析出大量白色固體,過濾、水洗、干燥,得42.7g產物,m.p.191～193℃[文獻值192～193.5℃]。收率76.8%,純度為98.6%。